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熱重分析儀試驗特別的因素會影響測量

更新時間:2019-01-08      點擊次數(shù):1989
熱重分析儀試驗不可能一帆風(fēng)順,有些特別的因素也同時會影響它的測量:
 
  1.試樣量和試樣皿
  熱重法測定平臺建設,試樣量要少服務機製,一般2~5mg。一方面是因為儀器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg)使用,另一方面如果試樣量多大幅拓展,傳質(zhì)阻力越大,試樣內(nèi)部溫度梯度大更加堅強,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會使試樣溫度偏離線性程序升溫與時俱進,使TG曲線發(fā)生變化,粒度也是越細(xì)越好初步建立,盡可能將試樣鋪平高效,如粒度大,會使分解反應(yīng)移向高溫要素配置改革。
  試樣皿的材質(zhì)體系,要求耐高溫,對試樣帶動產業發展、中間產(chǎn)物責任製、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性倍增效應。通常用的試樣皿有鉑金的促進善治、陶瓷、石英、玻璃發揮效力、鋁等。特別要注意明顯,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿安全鏈,否則會損壞試樣皿,如:碳酸鈉會在高溫時與石英創新為先、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉真正做到,所以像碳酸鈉一類堿性樣品,測試時不要用鋁創新延展、石英強化意識、玻璃、陶瓷試樣皿基本情況。鉑金試樣皿現場,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性,也不適合作含磷力量、硫和鹵素的聚合物樣品我有所應,因此要加以選擇。
 
  2深入實施、揮發(fā)物冷凝
  分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來至關重要,往往會在低溫處再冷凝,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會造成測得失重結(jié)果偏低效果,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高有所應,冷凝物再次揮發(fā)會產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形預期。解決的辦法敢於監督,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿就能壓製。
 
  3更合理、浮力
  浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小更優美,使樣品表觀增重各方面。如:300℃時的浮力可降低到常溫時浮力的一半,900℃時可降低到約1/4成效與經驗。實用校正方法是做空白試驗適應性,(空載熱重實驗),消除表觀增重稍有不慎。
 
  4重要作用、升溫速率
  升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,如聚苯乙烯在N2中分解尤為突出,當(dāng)分解程度都取失重10%時規定,用1℃/min測定為357℃,用5℃/min測定為394℃相差37℃空間載體。升溫速度快高質量,使曲線的分辨力下降,會丟失某些中間產(chǎn)物的信息重要組成部分,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物流程。
 
  5、氣氛影響
  熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著勃勃生機,CaCO3在真空助力各業、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃提供有力支撐,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物應用,氣氛中存在CO2會抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高加強宣傳。
  聚丙烯在空氣中臺上與臺下,150~180℃下會有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果技術發展,在N2中就沒有增重集聚效應。氣流速度一般為40ml/min,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利自主研發。
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