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熱重分析儀試驗(yàn)特別的因素會(huì)影響測(cè)量

更新時(shí)間:2019-01-08      點(diǎn)擊次數(shù):1425
熱重分析儀試驗(yàn)不可能一帆風(fēng)順創造性,有些特別的因素也同時(shí)會(huì)影響它的測(cè)量:
 
  1.試樣量和試樣皿
  熱重法測(cè)定,試樣量要少就此掀開,一般2~5mg能力。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg),另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大長足發展,試樣內(nèi)部溫度梯度大紮實做,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化規模設備,粒度也是越細(xì)越好支撐作用,盡可能將試樣鋪平,如粒度大共創輝煌,會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫培訓。
  試樣皿的材質(zhì),要求耐高溫使用,對(duì)試樣、中間產(chǎn)物、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的建言直達,即不能有反應(yīng)活性和催化活性大幅拓展。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷大部分、石英重要工具、玻璃、鋁等更加堅強。特別要注意提供有力支撐,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會(huì)損壞試樣皿配套設備,如:碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英發展成就、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以像碳酸鈉一類堿性樣品建議,測(cè)試時(shí)不要用鋁優勢、石英、玻璃、陶瓷試樣皿品率。鉑金試樣皿,對(duì)有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性推進高水平,也不適合作含磷開展面對面、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇用的舒心。
 
  2結構、揮發(fā)物冷凝
  分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái),往往會(huì)在低溫處再冷凝模式,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低效果較好,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高集聚效應,冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重,使TG曲線變形廣泛應用。解決的辦法相互融合,一般采用加大氣體的流速,使揮發(fā)物立即離開試樣皿生動。
 
  3提單產、浮力
  浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對(duì)密度下降,浮力減小綠色化,使樣品表觀增重設計。如:300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半,900℃時(shí)可降低到約1/4至關重要。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)主動性,(空載熱重實(shí)驗(yàn)),消除表觀增重改進措施。
 
  4範圍、升溫速率
  升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重發展的關鍵,如聚苯乙烯在N2中分解,當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí),用1℃/min測(cè)定為357℃有所應,用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃道路。升溫速度快,使曲線的分辨力下降今年,會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息註入新的動力,如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
 
  5帶動產業發展、氣氛影響
  熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著,CaCO3在真空發揮作用、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線,其分解溫度相差近600℃,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物十分落實,氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解規模,使分解溫度提高。
  聚丙烯在空氣中作用,150~180℃下會(huì)有明顯增重,這是聚丙烯氧化的結(jié)果,在N2中就沒(méi)有增重銘記囑托。氣流速度一般為40ml/min強大的功能,流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利積極拓展新的領域。
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