熱重分析儀試驗(yàn)不可能一帆風(fēng)順特點,有些特別的因素也同時(shí)會(huì)影響它的測量:
1.試樣量和試樣皿
熱重法測定,試樣量要少,一般2~5mg意見征詢。一方面是因?yàn)閮x器天平靈敏度很高(可達(dá)0.1μg)組成部分,另一方面如果試樣量多,傳質(zhì)阻力越大集聚,試樣內(nèi)部溫度梯度大高效化,甚至試樣產(chǎn)生熱效應(yīng)會(huì)使試樣溫度偏離線性程序升溫,使TG曲線發(fā)生變化新的動力,粒度也是越細(xì)越好完成的事情,盡可能將試樣鋪平調整推進,如粒度大,會(huì)使分解反應(yīng)移向高溫研究成果。
試樣皿的材質(zhì)發展契機,要求耐高溫,對試樣機製性梗阻、中間產(chǎn)物齊全、終產(chǎn)物和氣氛都是惰性的,即不能有反應(yīng)活性和催化活性進入當下。通常用的試樣皿有鉑金的、陶瓷的方法、石英積極影響、玻璃、鋁等生產創效。特別要注意進一步提升,不同的樣品要采用不同材質(zhì)的試樣皿,否則會(huì)損壞試樣皿緊密協作,如:碳酸鈉會(huì)在高溫時(shí)與石英提供有力支撐、陶瓷中的SiO2反應(yīng)生成硅酸鈉,所以像碳酸鈉一類堿性樣品,測試時(shí)不要用鋁越來越重要、石英、玻璃優化上下、陶瓷試樣皿改革創新。鉑金試樣皿,對有加氫或脫氫的有機(jī)物有活性發揮重要作用,也不適合作含磷自行開發、硫和鹵素的聚合物樣品,因此要加以選擇取得顯著成效。
2處理方法、揮發(fā)物冷凝
分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來,往往會(huì)在低溫處再冷凝責任,如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測得失重結(jié)果偏低服務,而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高,冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重持續向好,使TG曲線變形啟用。解決的辦法,一般采用加大氣體的流速估算,使揮發(fā)物立即離開試樣皿活動上。
3、浮力
浮力變化是由于升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹從而相對密度下降,浮力減小大型,使樣品表觀增重的可能性。如:300℃時(shí)的浮力可降低到常溫時(shí)浮力的一半,900℃時(shí)可降低到約1/4不可缺少。實(shí)用校正方法是做空白試驗(yàn)系列,(空載熱重實(shí)驗(yàn)),消除表觀增重充分。
4過程、升溫速率
升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重融合,如聚苯乙烯在N2中分解進一步完善,當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí),用1℃/min測定為357℃提升,用5℃/min測定為394℃相差37℃影響。升溫速度快,使曲線的分辨力下降競爭力,會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息製高點項目,如對含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。
5的過程中、氣氛影響
熱天平周圍氣氛的改變對TG曲線影響顯著物聯與互聯,CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線範圍和領域,其分解溫度相差近600℃有很大提升空間,原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物,氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解,使分解溫度提高認為。
聚丙烯在空氣中,150~180℃下會(huì)有明顯增重國際要求,這是聚丙烯氧化的結(jié)果紮實,在N2中就沒有增重。氣流速度一般為40ml/min新趨勢,流速大對傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利可能性更大。