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差示掃描量熱儀的使用,需注意哪些關(guān)鍵事項

更新時間:2019-07-16      點擊次數(shù):1674

 差示掃描量熱儀測量的是與材料內(nèi)部熱轉(zhuǎn)變相關(guān)的溫度、熱流的關(guān)系對外開放。用于測定樣品在程序控制溫度下產(chǎn)生的熱效應(yīng).廣泛用于各種有機物互動式宣講、無機物、高分子材料用的舒心、金屬材料結構、半導(dǎo)體半導(dǎo)體 的供應(yīng)商材料、藥物模式、生物材料等的熱效果較好、相轉(zhuǎn)變、結(jié)晶動力學(xué)等研究貢獻。

差示掃描量熱儀使用注意事項:

 

  1廣泛應用、為保證儀器正常使用,樣品在測試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解持續,與金屬鋁不起反應(yīng)情況,無腐蝕。被測量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體高品質,或能引起爆炸的都不能使用該儀器等多個領域。因此,測試前應(yīng)對樣品的性質(zhì)有大概了解。

 

  2組合運用、檢查儀器連接是否正確,所用氣體是否充足高質量,工具是否齊全研究與應用。

 

  3.為確保試驗結(jié)果的準確性,使用儀器時先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右迎難而上。

 

  4有效保障、實驗室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實驗結(jié)果度和重復(fù)性較高更高效。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對恒溫稍有不慎。

 

  5、試驗中,若選擇鋁坩堝為樣品皿高產,試驗的zui高溫度不可超過550℃。若實驗中zui高溫度超過550℃快速融入,則可選用陶瓷坩堝帶動產業發展。

 

  6、電源:AC220V發揮作用,50HZ,功耗>2000W。

 

  7十分落實、試樣用量要適宜規模,不宜過多,也不宜過少作用。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求勇探新路,根據(jù)要求確定用量長遠所需。

 

  8、制備DSC樣品時擴大,不要把樣品灑在坩堝邊緣非常完善,以免污染傳感器,破壞儀器讓人糾結。坩堝的底部及外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì)不斷完善,避免影響實驗結(jié)果。

 

  9全面革新、坩堝底要平勞動精神,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。

 

  10明顯、對于無機試樣可以事行研磨更好、過篩;對于高分子試樣應(yīng)盡量做到均勻基礎上;纖維可以做成1~2mm的同樣長度安全鏈;粉狀試樣應(yīng)壓實。

 

  11預下達、坩堝放在支持器中固定位置上增持能力,試樣用量少時要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè)自動化;若試樣是顆粒重要的意義,需要放在坩堝中央位置。

 

  12規模最大、實驗區(qū)污染嚴重時關註度,可以將:溫度設(shè)為500℃,速率設(shè)為20℃/min更為一致,恒溫設(shè)為0min按【運行】鍵各方面。

 

  13、不得使用硬物清潔樣品托及實驗區(qū)落地生根,以免對儀器造成不可逆損害占。

 

  14、如果實驗區(qū)有灰塵或其他粉末狀雜物應(yīng)使用洗耳球吹干凈成效與經驗,慎用嘴吹而迷眼更讓我明白了。

 

  15、升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min提供了有力支撐。過大會使曲線產(chǎn)生漂移飛躍,降低分辨力;過小測定時間長積極。

 

  16大數據、采集數(shù)據(jù)的過程中應(yīng)避免儀器周圍有明顯的震動,嚴禁打開上蓋經驗,輕微的碰及儀器前部就會在DSC曲線上產(chǎn)生明顯的峰谷。

 

  17、不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量進一步意見,因為氣體流量的輕微改變會對DSC曲線產(chǎn)生影響重要部署。

 

  18、斷開數(shù)據(jù)線產業,關(guān)閉儀器之前必須先關(guān)閉軟件數字技術。以防止聯(lián)機共享應用、通訊失誤。(此問題在XP尤為突出、SP3系統(tǒng)中會發(fā)現(xiàn)情況較常見,其他系統(tǒng)未試驗過)。

 

  19標準、實驗結(jié)束后發展契機,千萬小心DSC的爐蓋,用鑷子輕拿輕放促進善治,避免被燙或者爐蓋損壞。

 

  20單產提升、儀器長時間不用求索,再次使用時,務(wù)必空燒兩到三次多樣性,可以將:溫度設(shè)為400℃性能穩定,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min規模,按【運行】鍵數字化。

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