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影響熱分析測量的實(shí)驗(yàn)因素

更新時(shí)間:2019-10-28      點(diǎn)擊次數(shù):2250
 一影響力範圍、升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
 
升溫速率對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果有十分明顯的影響大局,總體來說,可概括為如下幾點(diǎn)應用提升。
 
1主動性、快速升溫是將反應(yīng)推向在高溫區(qū)以快的速度進(jìn)行創造性,即不僅使DTA曲線的峰溫Tp升高,且峰幅變窄道路,呈尖高峰規模設備。
 
2、對(duì)多階反應(yīng)指導,慢速升溫有利于階段反應(yīng)的相互分離競爭力,使DTA曲線呈分離的多重峰,TG曲線由本來快速升溫時(shí)的轉(zhuǎn)折進一步完善,轉(zhuǎn)而呈現(xiàn)平臺(tái)集聚。
 
3、DTA曲線的峰面積隨升溫速率的降低而略有減小的趨勢調整推進,但一般來講相差不大狀況,如高嶺石在大約600℃的脫水吸熱反應(yīng),當(dāng)升溫速率范圍為5~20℃/min時(shí)機製,峰面積大相差在±3%以內(nèi)全過程。
 
4、升溫速率影響試樣內(nèi)各部位的溫度分布探討。如厚度為1mm的低密度聚乙烯DSC測定表明不負眾望,當(dāng)升溫速率為2.5℃/min時(shí),試樣內(nèi)外溫差不大明確相關要求;而80℃/min時(shí)溫差可達(dá)10℃以上重要意義。
 
二、試樣用量和粒度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
 
少量試樣有利于氣體產(chǎn)物的擴(kuò)散和試樣內(nèi)溫度的均衡深化涉外,減小溫度梯度體系,降低試樣溫度與環(huán)境線性升溫的偏差,這是由于試樣的吸服務延伸、放熱效應(yīng)而引起的共創輝煌。
 
另外,堆砌松散的試樣顆粒之間有空隙進一步,使試樣導(dǎo)熱變差大部分,而顆粒越小,越可堆得緊密實際需求,導(dǎo)熱良好解決方案。不管試樣的粒度如何,堆砌密度不是很容易重復(fù)的善謀新篇,也會(huì)影響TG曲線的形貌特征增產。
 
三、氣氛對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
 
熱分析實(shí)驗(yàn)常需變換氣氛,借以辨析熱分析曲線熱效應(yīng)的物理-化學(xué)歸屬行動力。如在空氣中測定熱分析曲線呈現(xiàn)放熱峰提供有力支撐,而在惰性氣氛中測定,依不同的反應(yīng)可分為幾種情形:如為結(jié)晶或固化反應(yīng)保供,則放熱峰大小不變:如為吸熱反應(yīng)自行開發,則是分解燃燒反應(yīng):如無峰或呈現(xiàn)非常小的放熱峰,則是金屬氧化之類的反應(yīng)責任。借此可觀測有機(jī)聚合物等熱裂解與熱氧化裂解之間的差異應用情況。
 
對(duì)于形成氣體產(chǎn)物的反應(yīng),如不將氣體產(chǎn)物及時(shí)排出組建,或通過其它方式提高氣氛中氣體產(chǎn)物的分壓表現,會(huì)使反應(yīng)向高溫移動(dòng)。如水汽使含水硫酸鈣CaSO4•2H2O失水反應(yīng)受到抑制深刻變革,與在空氣中測定的結(jié)果相比結論,反應(yīng)溫度移向高溫,呈雙重峰及分步脫水過程質生產力。
 
四智能化、浮力、對(duì)流和湍流對(duì)TG曲線的影響
 
樣品支持器所處介質(zhì)空間氣相密度隨溫度的升高而降低深入,因而浮力減小,表現(xiàn)為表觀增重重要的。
 
對(duì)試樣容器來說開展研究,朝上流動(dòng)的空氣引起表觀失重,而空氣湍流引起增重相互融合,這與坩堝尺寸和形狀有關(guān)首要任務,可借助位于試樣容器上方的出氣孔加以調(diào)整,但使TG曲線在整個(gè)溫度范圍內(nèi)沒有表觀質(zhì)量變化是比較困難的不同需求。
 
現(xiàn)有的熱天平發展,在25~650℃的溫度范圍內(nèi),質(zhì)量變化可控制在2μg以內(nèi)總之。
 
五面向、裝樣的緊密程度對(duì)熱分析實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響
 
試樣在坩堝中裝填的松緊程度會(huì)影響熱分解氣體產(chǎn)物向周圍介質(zhì)空間的擴(kuò)散和試樣與氣氛的接觸。如含水草酸鈣CaSO4•2H2O的第2步失去一氧化碳(CO)的反應(yīng):
 
              CaC2O4→CaCO3+CO↑
 
當(dāng)介質(zhì)為空氣時(shí)研學體驗,如裝樣較疏松建設項目,有較充分的氧化氣氛,則DTA曲線呈放熱效應(yīng)(峰溫511℃)落實落細,是CO氧化:
 
              2CO+O2→2CO2
 
上述結(jié)果說明相結合,這步反應(yīng)的吸、放熱現(xiàn)象與裝樣的緊密程度有關(guān)楫a業發展?偟膩碚f範圍和領域,CaC2O4分解所需的能量如小于CO 氧化放出的能量,則表現(xiàn)為放熱反應(yīng)各項要求,反之為吸熱更高要求。
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