1.儀器的基本構(gòu)成

熱重分析儀主要由熱天平快速融入、爐體加熱系統(tǒng)、程序控溫系統(tǒng)工藝技術、氣氛控制系統(tǒng)發揮作用、稱重變換、放大系統、模/數(shù)轉(zhuǎn)換十分落實、數(shù)據(jù)實時采集和記錄等幾部分組成，通過計算機(jī)和相關(guān)軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)處理后打印出測試曲線和分析數(shù)據(jù)結(jié)果逐步顯現。儀器結(jié)構(gòu)示意圖如圖27-3所示作用。

圖27-3熱重分析儀的基本結(jié)構(gòu)框圖

(1)熱天平

熱天平的主要工作原理是把電路和天平結(jié)合起來。通過程序控溫儀使加熱電爐按一定的升溫速率升溫(或恒溫)近年來，當(dāng)被測試樣發(fā)生質(zhì)量變化銘記囑托，光電傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號。此信號經(jīng)測重電子放大器放大并反饋至天平動圈交流等，產(chǎn)生反向電磁力矩製造業，驅(qū)使天平梁復(fù)位發展目標奮鬥。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比(即可轉(zhuǎn)變?yōu)闃悠返馁|(zhì)量變化)。其變化信息通過記錄儀描繪出熱重分析(TGA)曲線狀態，熱重分析曲線縱坐標(biāo)表示質(zhì)量損失(或失重率)規劃，橫坐標(biāo)表示溫度(或時間)。根據(jù)天平類型更多的合作機會、爐子大小以及最高測試溫度應用前景，熱天平的測量量程為1～5g不等，分辨率為0.1～1ug重要方式。

熱天平結(jié)構(gòu)圖如圖27-4所示綜合運用。電壓式微量熱天平采用的是差動變壓器法，即零位法增產。用光學(xué)方法測定天平梁的傾斜度脫穎而出，以此信號調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流，線圈轉(zhuǎn)動恢復(fù)天平梁的傾斜各有優勢。另一解釋為：當(dāng)被測物發(fā)生質(zhì)量變化時技術發展，光傳感器能將質(zhì)量變化轉(zhuǎn)化為直流電信號，此信號經(jīng)測重放大器放大后反饋至天平動圈資料，產(chǎn)生反向電磁力矩自動化，驅(qū)使天平復(fù)位。反饋形成的電位差與質(zhì)量變化成正比集成，即樣品的質(zhì)量變化可轉(zhuǎn)變電壓信號規模最大。

圖27-4電壓式微量熱天平

平行導(dǎo)向天平能夠保證樣品的位置不會影響重量的測量，在熔融時如果樣品的位置改變，樣品重量不會發(fā)生變化重要手段。

圖27-5是三種不同的熱天平設(shè)計：上皿式、垂直懸浮式和平行式橫向協同。日本島津公司TG-50型熱重分析儀采用上皿式不折不扣、垂直懸浮式；梅特勒一托利多TGA/SD-TA851^e采用平行式穩定性。

圖27-5 熱天平設(shè)計 箭頭表示裝樣時爐體運動方向

需要注意的是：①在天平和爐體間必須采取結(jié)構(gòu)性措施以保護(hù)天平室內(nèi)的天平免受熱輻射的影響和腐蝕性分解產(chǎn)物進(jìn)入最深厚的底氣。多數(shù)情況下，用保護(hù)性氣體吹掃天平罩資源優勢。②必須使用恒溫水浴槽(梅特勒-托利多熱天平是這樣)應用擴展，通過對天平室進(jìn)行恒溫，可以確保稱量信號有良好的重現(xiàn)性振奮起來。

(2)加熱爐

爐體包括爐管建立和完善、爐蓋、爐體加熱器和隔離護(hù)套(圖27-6)增多。爐體加熱器位于爐管表面的凹槽中啟用。爐管的內(nèi)徑根據(jù)爐子的類型而有所不同。TGA/SDTA851^e的爐體為水平結(jié)構(gòu)，由此可以減小氣流引起的擾動不斷進步，最高溫度可加熱到1100℃信息化技術。高溫型的可到1600℃領先水平，甚至高認為。

圖27-6爐體結(jié)構(gòu)圖

1-氣體出口活塞，石英玻璃;2-前部護(hù)套效率，氧化鋁;3-壓縮彈簧良好，不銹鋼;4-后部護(hù)套，氧化鋁;5-爐蓋增強，氧化鋁;6-樣品盤倍增效應，鉑/銠;7-爐溫傳感器，R型熱電偶;8-樣品溫度傳感器戰略布局，R型熱電偶;9-冷卻循環(huán)連接夾套重要意義，鍍鎳黃銅;10-爐體法蘭冷卻連接，鍍鎳黃銅;11-爐休法蘭講道理，加工過的鋁;12-轉(zhuǎn)向齒條引領，不銹鋼;13-收集盤，加工過的鋁;14-開啟樣品室的爐子馬達(dá);15-真空和吹掃氣體入口更加廣闊，不銹鋼;16.保護(hù)性氣體入口優化服務策略，不銹鋼;17-用螺絲調(diào)節(jié)的夾子，鋁;18-冷卻夾套示範，加工過的鋁;19-反射管技術節能，鎳;20-隔離護(hù)套，氧化鋁;21-爐子加熱器發展基礎，坎薩爾斯鉻鋁電熱絲Al通路;22-爐管延伸，氧化鋁;23-反應(yīng)性氣體導(dǎo)管，氧化鋁;24-樣品支架要求，氧化鋁;25-爐體天平室墊圈，氟橡膠;26-隔板、擋板製度保障，不銹鋼;27-爐子與天平室間的墊圈聯動，硅橡膠;28-反應(yīng)性氣體入口，不銹鋼;29-天平室顯示，加工過的鋁

(3)程序控溫系統(tǒng)

爐子溫度增加的速率受溫度程序的控制技術特點，其程序控制器能夠在不同的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行線性溫度控制，如果升溫速率是非線性的將會影響到TGA曲線共同努力。程序控制器的另一特點是廣泛應用，對于線性輸送電壓和周圍溫度變化必須是穩(wěn)定的提升，并能夠與不同類型的熱電偶相匹配。

當(dāng)輸入測試條件之后(如從50℃開始情況，升至1000℃，升溫速率為20℃/min)，溫度控制系統(tǒng)會按照所設(shè)置的條件程序升溫等多個領域，準(zhǔn)確執(zhí)行發(fā)出的指令互動講。溫度準(zhǔn)確度，±0.25℃;溫度范圍哪些領域，室溫～1100℃支撐能力。這些控溫程序均由熱電偶傳感器(簡稱熱電偶)執(zhí)行，熱電偶為鉑金材料像一棵樹，分為樣品溫度熱電偶和爐子溫度熱電偶協同控製。樣品溫度熱電偶直接位于樣品盤的下方，這樣就保證了樣品離樣品溫度測量點比較近高效利用，溫度誤差小;爐子溫度熱電偶測量爐溫并控制爐子的電源體驗區，其位于爐管的表面。

(4)氣氛控制系統(tǒng)

梅特勒一托利多的氣氛控制系統(tǒng)分兩路品質，一路是反應(yīng)氣體提供了遵循，經(jīng)由反應(yīng)性氣體毛細(xì)管導(dǎo)入到樣品池附近，并隨樣品一起進(jìn)入爐腔全面協議，使樣品的整個測試過程一直處于某種氣氛的保護(hù)中重要作用。至于通入什么氣體，要以樣品而定講實踐，有的樣品需要通入?yún)⑴c反應(yīng)的氣體增幅最大，而有的則需要不參加反應(yīng)的惰性氣體；另一路是對天平的保護(hù)氣體最為顯著，通入并對天平室內(nèi)進(jìn)行吹掃滿意度，防止樣品在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)時放出的腐蝕性氣體進(jìn)入天平室，這樣既可以使天平得到很高的精度生產能力，也可以延長熱天平的使用壽命智慧與合力。

(5）自動進(jìn)樣器

現(xiàn)在很多儀器商都開發(fā)出自動進(jìn)樣的功能，在設(shè)置好測試條件的前提下按照指令執(zhí)行測試任務(wù)可持續，使儀器連續(xù)24 h不間斷地工作措施，大大提高了工作效率。自動進(jìn)樣器以梅特勒-托利多TGA/SDTA851^e為例事關全面，能處理多達(dá)34個樣品交流等，每種樣品都可用不同的方法和不同的坩堝，且一旦坩堝放的位置和設(shè)置的位置不一致或自動進(jìn)樣器的蓋子沒蓋好，或儀器有異常情況發(fā)生自動化裝置，儀器工作界面馬上彈出一個窗口加以提示狀態，并停止工作，直至糾正錯誤為止關規定。圖27-7為自動進(jìn)樣器的機(jī)械手更多的合作機會，圖27-8為自動進(jìn)樣器的樣品池。

圖27-7自動進(jìn)樣器的機(jī)械手

自動進(jìn)樣器可采取全自動進(jìn)樣和半自動進(jìn)樣指導，全自動進(jìn)樣是天平連接到計算機(jī)可以使用，先把坩堝質(zhì)量自動稱重，手動加入樣品后更好，儀器自動稱重后將樣品的質(zhì)量數(shù)據(jù)送至記錄軟件基石之一，此方法適合測試質(zhì)量范圍較寬的樣品基礎上。半自動進(jìn)樣不是在儀器內(nèi)進(jìn)行安全鏈，先用單獨的天平稱重，然后將坩堝放入自動進(jìn)樣器預下達，將質(zhì)量數(shù)據(jù)手動輸入軟件日常工作窗口增持能力，這種方法可以人為控制樣品量的多少，如測含能材料和反應(yīng)比較劇烈的樣品用此方法較好創新為先。

注：如果是揮發(fā)性很強的樣品提高鍛煉，則不適宜用自動進(jìn)樣排隊等待進(jìn)行測試，最好是稱好樣品后馬上測試行業內卷。

圖27-8自動進(jìn)樣器樣品池

2.工作原理

進(jìn)行熱重測試時進行培訓，試樣質(zhì)量m經(jīng)稱重變換器變成與質(zhì)量成正比的直流電壓，經(jīng)稱重放大器放大后凝聚力量，送到模/數(shù)轉(zhuǎn)換器關鍵技術，再送到計算機(jī)，計算機(jī)采集了質(zhì)量轉(zhuǎn)變?yōu)殡妷旱男盘?，同時也采集了質(zhì)量對時間的一次導(dǎo)數(shù)(也稱微分)信號以及溫度信號有所提升。然后對這三個信號進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，經(jīng)處理后的曲線由顯示器顯示參與能力，對此曲線進(jìn)行數(shù)據(jù)分析并打印圖譜法治力量。