熱重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序溫度控制下和不同氣氛中測量試樣的質(zhì)量與溫度或時間(恒溫實驗)關系的一種技術敢於監督。用于進行這種測量的儀器稱為熱重分析儀①對外開放。圖27-1為梅特勒-托利多TGA/SDTA 851^e熱重分析儀。

圖27-1梅特勒一托利多TGA/SDTA851^e熱重分析儀

TGA測量的結果以質(zhì)量對溫度或時間繪制的TGA曲線表示組建。TGA信號對溫度或時間的一階導數(shù)用的舒心，表示質(zhì)量的變化速率，稱為DTG曲線深入交流研討，是對TGA信號的重要補充性表示模式。

TGA儀測試的強項是定量實驗，是測試物質(zhì)熱穩(wěn)定性的首xuan儀器集聚效應。它的應用范圍十分廣泛貢獻，可用于研究物質(zhì)晶體性質(zhì)的變化，如熔化提升、蒸發(fā)持續、升華和吸附等物理現(xiàn)象和物質(zhì)的脫水、離解、氧化高品質、還原等物質(zhì)的化學現(xiàn)象。適合測試各種不同種類的試樣等形式，如金屬防控、陶瓷、橡膠等各種物質(zhì)的特點，且樣品的形狀也不受限制高質量，粉狀、塊狀適應性、液體迎難而上、纖維均可。但不適用于在常溫下?lián)]發(fā)性很強的物質(zhì)的定量實驗激發創作，因為在稱重過程中無法定量溝通機製。

基本原理

當試樣以不同方式失去物質(zhì)或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應時無障礙，質(zhì)量出現(xiàn)變化，在TGA曲線上產(chǎn)生臺階宣講活動，或在DTG曲線上產(chǎn)生峰高產。被測物質(zhì)在加熱過程中會發(fā)生變化，會升華快速融入、氣化帶動產業發展、分解出氣體或失去結晶水等。無質(zhì)量變化時發揮作用，熱天平保持初始的平衡狀態(tài)，若有質(zhì)量變化，天平則失去平衡十分落實，由傳感器檢測并輸出天平失衡信號規模。熱重分析儀常用的測量原理有兩種，即變位法和零位法作用。變位法是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關系，用差動變壓器等檢知傾斜度，并自動記錄勇探新路，這種方法也可以檢測重量變化的速度長遠所需，即利用磁鐵在螺線管中移動時，在螺線管中流動的電流與其移動的速度成比例這一關系擴大。零位法是采用差動變壓器法非常完善、光學法測定天平梁的傾斜度，然后調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流讓人糾結，使線圈轉動恢復天平梁的傾斜不斷完善。由于線圈轉動所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個力又與線圈中的電流成比例全面革新，因此只須測量并記錄電流的變化勞動精神，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TGA曲線),TGA曲線以質(zhì)量(或失重率)作縱坐標方便，從上向下表示質(zhì)量減少明顯；以溫度(或時間)作橫坐標，自左至右表示溫度(或時間)增加基石之一。在TGA實驗中基礎上，失去的重量提供了樣品組分的定量信息，通過分析TGA曲線各有優勢，就可以知道被測物質(zhì)在哪個溫度段發(fā)生了什么變化技術發展，有無質(zhì)量損失、失重率是多少資料、分幾步分解自動化、分解的溫度范圍重要的意義、熱穩(wěn)定性、結晶水的鑒定等信息規模最大，并且根據(jù)失去的重量關註度，求出百分比，由此也可推斷出失去的是什么物質(zhì)重要手段。

圖27-2為一水草酸鈣分解的TGA曲線和DTG曲線各方面，試樣質(zhì)量為19.03mg、升溫速率為30K/min落地生根、氮氣氣氛。三個失重臺階的溫度范圍在一階導數(shù)即DTG曲線上特別清楚技術的開發。

圖27-2一水草酸鈣分解的TGA曲線(上)和DTG曲線(下)