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需要知道的關于熱重分析的基本原理

更新時間:2021-05-14      點擊次數(shù):5670

熱重分析(thermogravimetric analysis, TGA)是在程序溫度控制下和不同氣氛中測量試樣的質量與溫度或時間(恒溫實驗)關系的一種技術。用于進行這種測量的儀器稱為熱重分析儀①勃勃生機。圖27-1為梅特勒-托利多TGA/SDTA 851e熱重分析儀。

 

27-1梅特勒一托利多TGA/SDTA851e熱重分析儀

TGA測量的結果以質量對溫度或時間繪制的TGA曲線表示宣講手段。TGA信號對溫度或時間的一階導數(shù)多種,表示質量的變化速率,稱為DTG曲線一站式服務,是對TGA信號的重要補充性表示功能。

TGA儀測試的強項是定量實驗,是測試物質熱穩(wěn)定性的首xuan儀器支撐作用。它的應用范圍十分廣泛積極性,可用于研究物質晶體性質的變化,如熔化解決、蒸發(fā)有所提升、升華和吸附等物理現(xiàn)象和物質的脫水、離解參與能力、氧化法治力量、還原等物質的化學現(xiàn)象。適合測試各種不同種類的試樣新的力量,如金屬技術研究、陶瓷、橡膠等各種物質分享,且樣品的形狀也不受限制現場,粉狀、塊狀開展研究、液體高質量、纖維均可。但不適用于在常溫下?lián)]發(fā)性很強的物質的定量實驗力量,因為在稱重過程中無法定量可靠。

基本原理

當試樣以不同方式失去物質或與環(huán)境氣氛發(fā)生反應時,質量出現(xiàn)變化方式之一,在TGA曲線上產生臺階我有所應,或在DTG曲線上產生峰。被測物質在加熱過程中會發(fā)生變化,會升華機構、氣化非常激烈、分解出氣體或失去結晶水等。無質量變化時更適合,熱天平保持初始的平衡狀態(tài)技術交流,若有質量變化,天平則失去平衡引人註目,由傳感器檢測并輸出天平失衡信號關註。熱重分析儀常用的測量原理有兩種,即變位法和零位法拓展。變位法是根據(jù)天平梁傾斜度與質量變化成比例的關系提供堅實支撐,用差動變壓器等檢知傾斜度,并自動記錄,這種方法也可以檢測重量變化的速度創造更多,即利用磁鐵在螺線管中移動時,在螺線管中流動的電流與其移動的速度成比例這一關系創新科技。零位法是采用差動變壓器法更默契了、光學法測定天平梁的傾斜度,然后調整安裝在天平系統(tǒng)和磁場中線圈的電流服務機製,使線圈轉動恢復天平梁的傾斜流程。由于線圈轉動所施加的力與質量變化成比例,這個力又與線圈中的電流成比例培訓,因此只須測量并記錄電流的變化等特點,便可得到質量變化的曲線。

熱重法試驗得到的曲線稱為熱重曲線(TGA曲線),TGA曲線以質量(或失重率)作縱坐標,從上向下表示質量減少不合理波動;以溫度(或時間)作橫坐標,自左至右表示溫度(或時間)增加大幅拓展。在TGA實驗中上高質量,失去的重量提供了樣品組分的定量信息,通過分析TGA曲線效高,就可以知道被測物質在哪個溫度段發(fā)生了什么變化,有無質量損失優化程度、失重率是多少廣度和深度、分幾步分解、分解的溫度范圍基礎、熱穩(wěn)定性日漸深入、結晶水的鑒定等信息,并且根據(jù)失去的重量,求出百分比預期,由此也可推斷出失去的是什么物質經驗。

27-2為一水草酸鈣分解的TGA曲線和DTG曲線,試樣質量為19.03mg加強宣傳、升溫速率為30K/min敢於監督、氮氣氣氛。三個失重臺階的溫度范圍在一階導數(shù)即DTG曲線上特別清楚互動式宣講。

 

27-2一水草酸鈣分解的TGA曲線(上)和DTG曲線(下)

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