差示掃描量熱法(differential scanning calorimetry, DSO)作用,是在程序控制溫度下測量輸入到樣品和參比物的能量差與溫度(或時間)之間關(guān)系的一種技術(shù)。所測得的曲線稱為差示掃描量熱曲線或DSC曲線特點。橫坐標以溫度(℃)或時間(min)表示,從左至右表示溫度或時間增加;縱坐標為熱流量差或熱功率差(dQ/dt或dH/dt)用的舒心,從上至下表示熱量或熱功率減少結構,單位為mW或mJ/s(單位時間的傳熱量)。向上表示放熱峰模式,向下表示吸熱峰(但因熱分析儀器廠商不同效果較好,表示方法也有所不同,所以在分析圖譜時明確向上是吸熱反應(yīng)還是放熱反應(yīng)是很有必要的)貢獻。在真正的熱力學意義上的吸熱峰是用向上峰表示(熱焓增加)廣泛應用,而放熱峰是以相反方向峰表示。梅特勒一托利多DSC823e型差示掃描量熱儀的DSC曲線持續,向上表示放熱峰情況,向下表示吸熱峰。
圖28-1為梅特勒一托利多DSC823e型差示掃描量熱儀高品質,配有液晶顯示屏和自動進樣器等多個領域。
圖28-1梅特勒-托利多DSC823e型差示掃描量熱儀外觀圖
28-1基本原理
DSC儀有三種:熱流式、熱通量式和功率補償式統籌。功率補償式的儀器較少哪些領域,大多數(shù)都是熱流式,而熱流式和熱通量式均是在DTA的基礎(chǔ)上加以改進產品和服務、校正研究與應用、擴展起來的一種技術(shù),在本質(zhì)上差示掃描量熱儀的基本原理與差熱分析原理相同迎難而上。
DSC測試樣品和參比物之間的能量差與溫度(或時間)的關(guān)系有效保障。參比物在一定范圍內(nèi)是沒有吸熱或放熱效應(yīng)的,如a-A12O3在0~1700℃時沒有吸熱或放熱效應(yīng)更高效,而試樣在加熱或冷卻到特定范圍內(nèi)常伴有熱效應(yīng)發(fā)生稍有不慎,如試樣的物理變化(脫水、晶型轉(zhuǎn)變、沸騰全面協議、升華重要作用、蒸發(fā)、熔融等)及化學變化(分解講實踐、吸附增幅最大、氧化還原、爆炸等)最為顯著。在發(fā)生這些變化的同時滿意度,往往伴有吸熱和放熱現(xiàn)象。差示掃描量熱法正是建立在物質(zhì)的這種性質(zhì)基礎(chǔ)之上規模,分析記錄試樣和參比物的能量差與溫度(或時間)的關(guān)系曲線逐步顯現。
將裝有A12O3的參比坩堝(或空坩堝)和含試樣坩堝一起放入檢測器平板的左右兩邊。右邊放參比物,左邊放被測樣品近年來,樣品和參比物的溫度由檢測器下方的熱電偶測定。當以線性程序升溫(或降溫)的方法對系統(tǒng)中的加熱塊進行加熱時事關全面,若試樣不發(fā)生任何變化交流等,系統(tǒng)片刻即達平衡狀態(tài),所測的曲線為一直線(稱為基線)發展目標奮鬥。假設(shè)樣品熔化(或發(fā)生化學變化)吸熱傳遞,則樣品的吸熱效應(yīng)導致曲線偏離線性升溫線而向低溫方向移動,當儀器已能測出試樣的溫度時不斷完善,就出現(xiàn)吸熱峰的起點(也就是起始分解溫度)發揮效力;在樣品變化所需的熱量等于爐子傳遞的熱量時,曲線達到頂點(峰頂溫度出現(xiàn))勞動精神;當爐子傳遞的熱量大于樣品變化所需的熱量時穩定發展,曲線折回,回到基線狀態(tài)(終止溫度結(jié)束)明顯,試樣轉(zhuǎn)入熱穩(wěn)定階段更好,吸熱過程結(jié)束。反之基礎上,得到放熱峰安全鏈。所得到的峰面積通過相應(yīng)的數(shù)據(jù)處理軟件,即可方便地獲得有關(guān)熔化(或化學反應(yīng))熱效應(yīng)的信息預下達,可以了解到被測物質(zhì)在哪個溫度段發(fā)生了什么變化增持能力,是吸熱分解還是放熱分解,放熱量(或吸熱量)是多少創新為先,分幾步分解提高鍛煉,分解的溫度范圍等,如果和其他的測試方法聯(lián)用會得到多的信息。圖28-2是最常見的DSC圖形進行培訓,向下的峰為熔融峰或吸熱反應(yīng)或脫水反應(yīng)峰科普活動,向上的峰為放熱分解峰。
圖28-2常見DSC圖
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