本節(jié)以梅特勒一托利多DSC823^e為例介紹差示掃描量熱儀的基本構成及工作原理。

1.儀器的基本構成

差示掃描量熱儀主要由加熱系統(tǒng)發展目標奮鬥、程序控溫系統(tǒng)自動化裝置、氣體控制系統(tǒng)、制冷設備等幾部分組成更優質，儀器整體結構如圖28-3所示成就。

圖28-3梅特勒-托利多DSC823^e型差示掃描量熱儀結構圖

1-輸入至放大器的DSC原始信號;2-彈簧式爐體組件;3-Pt100散熱片，用于控制;4-指形冷卻設備(只用于冷卻器中);5-散熱片項目，連接至冷卻器;6-溫度控制器;7-至散熱片的熱阻;8-平板加熱器;9-至溫度控制器的Pt100信號;10-銀質爐體;11-置于DSC傳感器上的坩堝;12-手動爐蓋;13-至選配泵的吹掃氣體出口;14-手動爐蓋支架;15-避免冷凝的干燥氣體入口;16-吹掃氣體進氣口

圖28-4是裝有FRS 5傳感器的DSC測量單元的截面簡圖相對開放。試樣坩堝和參比坩堝正確放置于傳感器圓盤之上。一個玻璃陶瓷薄圓片(界面)將傳感器與爐體的銀板連接綜合運用。吹掃氣體從儀器的下部進入到樣品池內相貫通。Pt100測量爐體溫度T_c。兩根FRS 5原始信號金絲和吹掃氣體位于FRS 5傳感器下中央位置脫穎而出。

圖28-4裝有FRS 5傳感器的DSC測量單元的截面簡圖

(1)加熱系統(tǒng)

爐子的加熱方式與爐子的類型有關系統，主要取決于溫度范圍。加熱方式有電阻元件技術發展、紅外線輻射和高頻振動重要的作用，常用的是電阻元件對爐子加熱，本爐子也是如此自動化。

爐腔內有一傳感器置于防腐蝕的銀質爐體中央(純銀的爐體導熱性好重要的意義，受熱均勻)，如圖28-5所示規模最大。

圖28-5加熱系統(tǒng)爐腔

傳感器的表面用陶瓷涂敷關註度，安裝在直接與銀質爐體的加熱板接觸的玻璃陶瓷片上，以防化學侵蝕與污染重要手段。爐蓋是三層疊加的銀質爐蓋穩中求進，外加擋熱板以有效地與環(huán)境隔離。爐體下方有一個400 W電熱板對爐體加熱不折不扣，純銀的爐體被彈簧式爐體組件壓在平坦加熱器的絕緣片上再獲。由Pt100溫度傳感器生成溫度信號。爐體的熱量通過片形熱阻傳至散熱片最深厚的底氣。DSC823^e量熱儀的溫度范圍為-60～700℃敢於挑戰。

DSC傳感器(如FRS 5、HSS 7和HSS 8)的熱電偶以星形方式排列，可單獨換過程中。在坩堝位置下測量試樣和參比的熱流差振奮起來。熱電偶串聯(lián)連接，可產生高的量熱靈敏度特征更加明顯。凹進傳感器圓盤的下凹面可提供必要的熱阻長足發展。由碾磨加工磨去了多余的材料，導致熱阻很小足了準備，坩堝下的熱容量很低規模設備，因此還獲得了非常小的信號時間常數(shù)。圓盤形傳感器由下垂直連接信息化技術，使得水平溫度梯度最小化領先水平，本儀器使用的是FRS5傳感器，有56對熱電偶責任製，具有*的靈敏度和溫度分辨率效率，如圖28-6，圖28-7所示雙重提升。

圖28-6DSC傳感器

圖28-7放大之后的DSC傳感器

(2)程序控溫系統(tǒng)

爐子溫度升降的速率受溫度程序控制增強，其程序控制器能夠在不同的溫度范圍內進行線性的溫度控制，如果升溫速率是非線性的將會影響到DSC曲線結果。程序控制器的另一特點是戰略布局，必須對于線性輸送電壓和周圍溫度變化是穩(wěn)定的，并能夠與不同類型的熱電偶相匹配規則製定。

當輸入測試條件之后(如從50℃開始講道理，升至500℃，以20℃/min的升溫速率)表現明顯更佳，溫度控制系統(tǒng)會按照所設置的條件程序升溫更加廣闊，會準確地執(zhí)行發(fā)出的指令。溫度準確度為±0.1℃技術先進，溫度范圍為-60～700℃示範。這些控溫程序均由熱電偶傳感器(簡稱熱電偶)來執(zhí)行。

(3)氣體控制系統(tǒng)

氣氛控制系統(tǒng)分兩路提高，一路是反應氣體發展基礎，由爐體底部進入，被加熱至儀器溫度后再到樣品池內有很大提升空間，使樣品的整個測試過程一直處于某種氣氛的保護中要求。至于通入什么氣體，要以樣品而定認為，有的樣品需要通入?yún)⒓臃磻臍怏w製度保障，有的則需不參加反應的惰性氣體，最后氣體通過爐蓋上的孔逸出深入交流研討。另一路是吹掃氣體模式，爐體和爐蓋間必須充入吹掃氣體，避免水分冷凝在DSC儀器上集聚效應。

氣體控制系統(tǒng)有兩種形式貢獻，一種是手動的方法調節(jié)流量計的流速大小提升；另一種是配一套自動的氣體控制裝置持續，由程序切換、監(jiān)控和調節(jié)氣體，可在測試過程中由惰性氣氛切換到反應性氣氛高品質。可自動切換四五種氣體互動講，本儀器使用的是手動方法切換和調節(jié)氣體統籌。

(4)自動進樣器

低溫型的DSC儀均配備有自動進樣器，高溫型的目前尚未配備支撐能力。圖28-8為自動進樣器的機械手產品和服務，圖28-9為自動進樣器樣品池。自動進樣器的一個功能是協同控製，在設置好測試條件的前提下不斷創新，可按照指令抓取坩堝，送入儀器開始測試體驗區，實驗結束后再取出坩堝去突破，可使儀器連續(xù)24h工作，大大提高了工作效率提供了遵循。自動進樣器能處理多達34個樣品，每種樣品都可用不同的方法和不同的坩堝，但需要注意的是重要作用，坩堝放的位置和軟件設置的坩堝位置一定要一致堅定不移，否則會馬上彈出一個窗口加以提示豐富內涵，并且停止工作，直至調整兩者坩堝的位置一致，才繼續(xù)工作。

圖28-8自動進樣器的機械手(Sample Robot)

圖28-9自動進樣器樣品池

自動進樣器的另外一個功能是，能在測量前移走坩堝的保護蓋推動，或者給密封的鋁坩堝的蓋鉆孔溝通機製。這種*的功能可以防止樣品在稱量后到測量前這段時間吸入或失去水分，也能防止對氧氣敏感的樣品在測試前發(fā)生變化逐步顯現。

如果是揮發(fā)性很強的樣品則不適宜用自動進樣排隊等待測試作用，因為卷邊鋁坩堝的蓋子上有洞，樣品容易揮發(fā)。最好是稱好樣品后馬上測試銘記囑托，或改用密封坩堝測試事關全面。

(5）制冷設備

DSC儀配有一個外置制冷機，可使爐溫降至-60℃製造業，為防止結冰和冷凝發展目標奮鬥，并有絕緣組件，吹掃氣體一定要環(huán)繞在爐體周圍狀態，避免爐體和爐蓋凍結規劃。機械制冷的最大特點是方便，比罐裝液氮省時省力更多的合作機會，缺點是溫度降得越低應用前景，使用時間越長，并且使用范圍不如液氮可以使用，液氮可使溫度降得低兩個角度入手。

需要注意的是制冷機不能在超過32℃的室溫條件下工作，使用溫度為22℃基石之一。

2.工作原理

DSC的工作原理以功率補償型的為例基礎上，整個測試系統(tǒng)由兩個交替工作的控制回路組成。一個是平均溫度控制回路行業分類，另一個是差示溫度控制回路預下達。如圖28-10所示。

圖28-10功率補償型DSC儀的工作原理

平均溫度控制回路的作用是以預定程序來改變爐腔溫度應用領域。通過溫度程序控制器發(fā)出一個與預期的試樣溫度TP成比例的電信號創新為先，這一電信號要先與由平均溫度計算器輸出的平均溫度TP’的電信號進行比較，再由放大器輸出一個平均電壓統籌推進。這一電壓同時加到設在試樣和參比支持器中的兩個獨立的加熱器上行業內卷。隨著加熱電壓的改變，加熱器中的加熱電流也隨之改變科普活動，消除了TP與TP’之差凝聚力量，此時試樣和參比物均按預先設定好的程序，呈線性升溫或降溫逐漸完善。溫度程序控制器的電信號同時
也輸入到記錄儀中，作為DSC曲線的橫坐標信號。平均溫度計算器輸出的電信號的大小取決于反映試樣和參比物溫度的電信號穩定性，它的功能是計算和輸出與參比物和試樣平均溫度相對應的電信號最深厚的底氣，供與溫度程序電信號相比較。樣品的電信號由設在支持器中的鉑電阻測得資源優勢。

差示溫度控制回路的作用是維持兩個樣品支持器的溫度始終相等應用擴展，這種保持試樣和參比物的溫度差始終為零的工作原理稱為動態(tài)零位平衡原理過程中。

在差示溫度控制回路中，樣品和參比的溫差電信號經變壓器耦合輸入到放大器建立和完善，并經放大后特征更加明顯，再由雙管調制電路依據(jù)參比物溫度和試樣溫度間的溫度差來改變電流，并調整差示功率以保持試樣和參比物支持器的溫度差為零經驗，并且將與差示功率成比例的電信號同時傳送到記錄儀中記錄下來，便得到DSC曲線，其峰的面積與物質轉變所吸收或放出的熱量成正比進一步意見。